ویژگی های متمایز روش آنالیز وزنی چیست؟ اجازه دهید ماهیت و انواع آن را با جزئیات بیشتری در نظر بگیریم.
مشخصات
روش آنالیز وزن سنجی بر اساس قانون بقای جرم مواد و ثبات ترکیب است. در این راستا بر اساس اندازه گیری دقیق جرم جزء مورد نظر است که به صورت ترکیبی با ترکیب شیمیایی شناخته شده به دست می آید. روش تجزیه و تحلیل وزن سنجی به سه گروه اصلی تقطیر، جداسازی، بارش تقسیم می شود.
درباره روش انتخاب
بر اساس استخراج جزء مورد نظر از ماده شیمیایی مورد تجزیه و تحلیل به صورت آزاد و توزین دقیق بعدی آن است. به عنوان مثال، چنین روش وزن سنجی تجزیه و تحلیل کمی امکان تعیین محتوای جرمی خاکستر در سوخت جامد را فراهم می کند. برای محاسبات، بوته را وزن کرده، نمونه ای از سوخت را در آن می سوزانند و خاکستر حاصل را وزن می کنند. با داشتن جرم باقیمانده، با توجه به فرمول کسر جرمی یک ماده در یک مخلوط، یک شاخص کمی محاسبه می شود.
تقطیر
این روش آنالیز وزنی استاز نظر محتوا، زیرا شامل حذف کامل جزء محاسبه شده به عنوان یک ترکیب گازی و وزن کردن بعدی باقیمانده جامد است. این تکنیک می تواند رطوبت مواد مختلف را تعیین کند، مقدار کمی آب تبلور را در هیدرات های کریستالی محاسبه کند. برای انجام چنین محاسبه ای ابتدا جرم نمونه در نظر گرفته شده از ماده انتخابی تعیین می شود. سپس جزء تعیین شده به طور کامل از آن حذف می شود. تفاوت بین جرم قبل و بعد از کلسینه یا خشک کردن، جرم جزء شیمیایی شناسایی شده است. با توجه به فرمول کسر جرمی، محاسبات کمی انجام می شود.
روش رسوب
این روش تحلیل چیست؟ روش رسوب گرانشی بر اساس رسوب کمی یون مورد نظر به عنوان ماده ای کم محلول با ترکیب شیمیایی معین است. رسوب تشکیل شده فیلتر، شسته، خشک و سپس کلسینه می شود. پس از حذف کامل آب از آن، وزن کنید. با دانستن جرم رسوب، می توان محتوای کمی مولکول ها یا یون های جزء مورد نظر را در نمونه آزمایشی محاسبه کرد.
نیازمندی های بارش برای آنالیز وزنی
و با این حال - روش گرانشی آنالیز چیست؟ عملیات اصلی در روش بارش به فرآیند بارش مربوط می شود. دقت نتیجه به دست آمده در طول تجزیه و تحلیل به طور مستقیم به ترکیب شیمیایی بستگی داردمواد، ساختار رسوب، خلوص. علاوه بر این، محاسبات مربوط به رفتار رسوب در هنگام خشک کردن و تکلیس است. اغلب اوقات تغییری در ترکیب شیمیایی رسوب به دست آمده در طول کلسینه شدن آن وجود دارد. شکل رسوب شده ترکیب شیمیایی رسوب به دست آمده است.
روشهای اساسی آنالیز وزنی نیازمند نتیجه دقیق هستند. به همین دلیل است که الزامات خاصی بر شکل وزنی و رسوب پذیر رسوب اعمال می شود.
- باید حداقل حلالیت داشته باشد، در حالت ایده آل یک ترکیب شیمیایی نامحلول باشد.
- باید کریستال های بزرگی تشکیل دهد. در این صورت، از آنجایی که منافذ مسدود نمی شوند، در فرآیند فیلتراسیون مشکلی وجود نخواهد داشت. کریستال های بزرگ سطح کوچکی دارند، از محلول موجود با حداقل سرعت جذب می شوند و به راحتی شسته می شوند. رسوبات آمورف هیدروکسید آهن (3) ناخالصی ها را بدون مشکل جذب می کنند، شستشوی آنها از دومی دشوار است، فیلتراسیون این ترکیب کند است.
- به طور کامل و در مدت زمان کوتاهی به شکل جاذبه حرکت کنید.
نیازهای شکل جاذبه
بیایید روش گرانشی آنالیز را تحلیل کنیم. ماهیت روش این است که دقت در آن مهم است. فرم وزن سنجی باید با فرمول شیمیایی خاصی باشد که برای محاسبه محتوای اجزای خاص در نمونه استفاده می شود. رسوب کلسینه شده در طول فرآیند سرد کردن و توزین نباید بخار آب را از هوا جذب کند.بازیابی یا اکسید شدن اگر رسوب دارای مشخصات فیزیکی مشابه باشد، ابتدا با استفاده از مواد شیمیایی خاص به شکل پایدار تبدیل می شود. به عنوان مثال، اگر نیاز به محاسبه کسر جرمی کربنات کلسیم در مواد باشد، شکل وزنی اکسید کلسیم که قادر به جذب دی اکسید کربن و آب است به سولفات کلسیم تبدیل می شود. برای انجام این کار، رسوب کلسینه شده با رعایت رژیم دمایی (500 درجه سانتیگراد) با اسید سولفوریک تصفیه می شود.
ظروف برای تحقیق
برای انجام چنین روش تحلیلی چه چیزی لازم است؟ گزینه وزن سنجی شامل استفاده از ظروف شیشه ای شیمیایی ویژه در اندازه های بزرگ است. در اینجا از شیشه های جدار نازک در اندازه های مختلف، قیف، میله شیشه ای، لیوان ساعت، بوته چینی و جعبه شیشه ای استفاده می شود. روش های ثقلی و تیتریمتری تجزیه و تحلیل شامل استفاده از ظروف تمیز برای جلوگیری از خطا در محاسبات است. لکه ها یا قطرات خشک نشان دهنده وجود اجزای چربی روی سطح شیشه است. بارش به چنین لایه ای می چسبد، در نتیجه انتقال کامل آنها به فیلتر دشوارتر می شود. روش تجزیه و تحلیل وزن سنجی شامل شستشوی کامل ظروف با مواد شوینده است. برای تمیز کردن بوته های چینی از اسید کلریدریک داغ رقیق و سپس محلولی از مخلوط کروم استفاده می شود. توصیه می شود قبل از شروع کار ظروف تمیز را آتش بزنید.
تجهیزات تحقیق
تفاوت بین روش آنالیز وزنی چیست؟ ماهیت روش در کمی استتعیین اجزای یک ماده تجهیزاتی که برای چنین مطالعاتی مورد نیاز خواهد بود، مشابه تجهیزات مورد استفاده در تحلیل کیفی است. برای بخش عملی، به حمام های آب، مثلث چینی، اجاق گاز، انبر بوته، کوره های صدا خفه کن، مشعل های گازی نیاز دارید. برای کلسینه کردن بوته های چینی روی مشعل های گازی از مثلث هایی استفاده می شود که از لوله های چینی نصب شده بر روی پایه فلزی ساخته شده اند. مثلثی به اندازه ای انتخاب کنید که بوته به اندازه یک سوم ارتفاع آن از آن بیرون بزند. بوته ها را با استفاده از انبرهای بلند با نوک های منحنی صاف و رو به بالا وارد کوره می کنند. آنها نباید در رسوب غوطه ور شوند. قبل از استفاده، انتهای انبر تمیز می شود، روی یک مشعل گاز یا در اجاق گاز کلسینه می شود. از خشک کن ها برای خنک کردن مواد کلسینه شده یا گرم شده تا دمای اتاق استفاده می شود. این ظرف شیشه ای با دیواره ضخیم است که با درب صیقلی بسته می شود. ته دسیکاتور با یک ماده رطوبت گیر پر شده است:
- قطعات اکسید کلسیم؛
- اکسید فسفر (5)؛
- سولفوریک اسید غلیظ.
سولفوریک اسید رطوبت را به شدت جذب می کند. هنگام کار با خشک کن، مهم است که از وجود یک لایه روان کننده بر روی قطعات زمین اطمینان حاصل شود.
قوانین نمونه گیری برای آزمایش
طبقه بندی در نظر گرفته شده روش های آنالیز وزنی شامل کار با مواد است. میانگین به چنین نمونه ای در نظر گرفته می شود که حاوی مقدار کمی از مواد تجزیه و تحلیل شده است که دارای خواص شیمیایی و فیزیکی مشخصه دسته اصلی است.صحت نمونه برداری بر دقت تنظیم خصوصیات شیمیایی و فیزیکی و ترکیب شیمیایی ماده تجزیه شده تأثیر می گذارد. انتخاب نمونه متوسط با دقت خاصی انجام می شود، در غیر این صورت احتمال خطا و به دست آوردن نتیجه نادرست از مطالعه وجود دارد. باید به خاطر داشت که قطعات بزرگ ترکیب شیمیایی ممکن است به طور قابل توجهی با گرد و غبار متفاوت باشد. بنابراین، سه گزینه وجود دارد:
- نمونه اولیه - مورد نیاز برای مرحله اول آزمایش؛
- گذرنامه یا نمونه آزمایشگاهی - با کاهش نمونه اولیه به جرمی که برای آنالیز شیمیایی و فیزیکی-مکانیکی لازم است به دست می‌آید؛
- تحلیلی - از نمونه آزمایشگاهی برای آنالیز شیمیایی گرفته شده است.
بخشی به عنوان شیمی تجزیه وجود دارد. روش تجزیه و تحلیل وزن سنجی یکی از روش های تعیین ترکیب کمی یک ماده است. به منظور جلوگیری از تغییر در رطوبت و ترکیب شیمیایی ماده، مواد برای تجزیه و تحلیل وزن سنجی در بطری های محکم بسته با درب ذخیره می شوند. بخشی از نمونه برای تجزیه و تحلیل مستقیم مورد نیاز است، و بخشی به عنوان ذخیره باقی می ماند.
آماده سازی نمونه برای تحقیق
یک نمونه جرم کوچکی از نمونه تحلیلی نمونه تجزیه شده در نظر گرفته می شود که برای آنالیز شیمیایی وزن می شود. حجم نمونه نقش مهمی در تعیین کمی دارد. هر چه مقدار نمونه آزمون گرفته شده برای آنالیز وزنی بیشتر باشد،نتیجه دقیق تر خواهد بود. اما در عین حال، فرآیند فیلتر کردن رسوب حاصل، کلسینه شدن و شستشوی آن پیچیده تر می شود. به این دلایل، زمان تجزیه و تحلیل به طور قابل توجهی افزایش یافته است. در اندازه های کوچک نمونه، دقت تعیین به طور قابل توجهی کاهش می یابد. شیشه های ساعت کوچک برای وزن کردن اجزای جامد استفاده می شود. مواد فرار و جاذب رطوبت باید در یک بطری در بسته وزن شوند.
شرایط رسوب
ارائه برای پوشش این مطالب خوب است. روش گرانشی تجزیه و تحلیل در این مرحله شامل ترجمه کمی جزء مورد نظر به یک ماده شیمیایی خاص است. با دانستن جرم رسوب، می توان درصد جزء تعیین شده را محاسبه کرد. دقت تجزیه و تحلیل انجام شده به طور مستقیم به کامل بودن بارش بستگی دارد. از جمله دلایلی که به دلیل عدم بارندگی کل جزء محاسبه شده می توان به ناقص بودن بارش اشاره کرد. دستیابی به ته نشینی مطلق عملاً غیرممکن است، فقط می توان ضررهای احتمالی را به حداقل رساند. برای تجزیه و تحلیل، یک رسوب کننده انتخاب می شود - یک رسوب تقریبا نامحلول. برای جلوگیری از چنین واکنش های شیمیایی بیش از حد مصرف می شود. برای به دست آوردن یک رسوب کریستالی باید شرایط خاصی رعایت شود:
- از محلول های رقیق، رسوب با محلول های ضعیف رسوب دهنده انجام می شود؛
- محلول های گرم شده با رسوب دهنده های داغ رسوب می کنند.
برای آزمایش، یک معرف با کیفیت بالا برای تعیین یون انتخاب می شود. انتخاب یک رسوب دهنده خاص برای هر یون دشوار است. مربوط بهپوشاندن آن ذرات که می توانند با رسوب کامل تداخل داشته باشند انجام می شود، یا قبل از انجام تجزیه و تحلیل کمی از محلول آزمایش حذف می شوند.
انتخاب رسوب دهنده های خاص برای همه یون های در حال تعیین عملا غیرممکن است. سپس لازم است یا یون هایی که در رسوب تداخل دارند پوشانده شوند یا قبل از رسوب آن ها را از محلول جدا کنیم. با دانستن ویژگی‌های بارش کریستالی، می‌توان از شرایطی استفاده کرد که به نفع تشکیل بلورهای بزرگ باشد.
- رسوب از محلول های داغ رقیق با یک رسوب دهنده در غلظت کم انجام می شود. هنگامی که حرارت داده می شود، حلالیت بلورهای کوچک افزایش می یابد، بنابراین غلظت رسوب کننده و یون ها در محلول افزایش می یابد. به دلیل این پدیده، کریستال های بزرگی تشکیل می شود که با گرم شدن زمان حل شدن ندارند.
- رسوب دهنده با سرعت کم به ماده ای که باید تعیین شود ریخته می شود. برای اختلاط از میله شیشه ای استفاده می شود که نباید به کف و دیواره های لیوان برخورد کند. هم زدن باعث تحریک رشد کریستال می شود زیرا تعداد مراکز کریستالی را کاهش می دهد.
- برای چندین ساعت در برابر رسوبات مقاومت می کند. رسوبات آمورف تحت شرایط خاصی ته نشین می شوند، زیرا مستعد فرآیند جذب ناخالصی های مختلف و ظهور محلول های کلوئیدی هستند.
مشکلات آنالیز وزنی
کیفیت لجن بر دقت محاسبات کمی تأثیر می گذارد. هنگامی که آلوده است، دقت اندازه گیری به طور قابل توجهی کاهش می یابد، و خطا افزایش می یابد. علت آلودگی، بارش همزمان است، یعنی بارش دررسوب مواد خارجی دو نوع کدگذاری وجود دارد:
- جذب سطحی؛
- انسداد.
برای بررسی کامل بودن رسوب یون جدا شده، چند قطره از معرف را به محلول تشکیل شده در بالای رسوب اضافه کنید. با رسوب کامل یون جدا شده، محلول شفاف باقی می ماند.
نتیجه گیری
تجزیه و تحلیل کیفی شامل تعیین کمی یونهای معدنی در مواد آزمایشی است. وظایف اصلی تجزیه و تحلیل کیفی، تشخیص و شناسایی اجزای خاص در نمونه انتخاب شده است: یون ها یا عناصر شیمیایی، یک ماده خاص یا گروه عاملی. روش تجزیه و تحلیل کسری برای مطالعه مخلوط های ساده، هنگام جستجو برای تعداد کمی از اجزا، مناسب است. چنین تجزیه و تحلیل وزنی نیاز به نمونه های جداگانه و تعداد ناچیزی از واکنش های کیفی دارد. به منظور تعیین کامل اجزای معدنی در ماده آزمایش، ابتدا مخلوط اولیه به "گروه های تحلیلی" جداگانه تقسیم می شود، سپس هر یون مورد نظر با استفاده از واکنش های خاص کشف می شود. تجزیه و تحلیل کیفی سیستماتیک به شما امکان می دهد تا قابلیت اطمینان اطلاعات تحلیلی به دست آمده را افزایش دهید. قبل از اقدام به تجزیه و تحلیل کمی، داشتن ایده ای از ترکیب کیفی نمونه آزمایشی برای انتخاب روش بهینه مهم است.
