در حال حاضر متخصصان زیادی وجود دارند که خود را وقف علوم فیزیکی یا شیمیایی و گاهی اوقات هر دو کرده اند. در واقع، بیشتر پدیده ها را می توان دقیقاً از طریق چنین آزمایش هایی به طور منطقی توضیح داد. روشهای تحقیق فیزیکی را با جزئیات بیشتری در نظر خواهیم گرفت.
روشهای آنالیز در شیمی تجزیه
شیمی تحلیلی علم تشخیص، جداسازی و شناسایی مواد شیمیایی است. برای انجام عملیات خاص با ترکیبات، از روش های شیمیایی، فیزیکی و فیزیکی و شیمیایی تجزیه و تحلیل استفاده می شود. روش دوم ابزاری نیز نامیده می شود، زیرا کاربرد آن به تجهیزات آزمایشگاهی مدرن نیاز دارد. این به گروه های طیف سنجی، فیزیک هسته ای و رادیوشیمیایی تقسیم می شود.
علاوه بر این، در شیمی ممکن است مسائلی از انواع مختلف وجود داشته باشد که نیاز به راه حل های جداگانه دارد. بسته به این، روشهای تجزیه و تحلیل کیفی (تعیین نام و شکل یک ماده) و کمی (تعیین اینکه چه مقدار از یک ماده معین در یک مقدار یا نمونه موجود است) وجود دارد.
روشهای تحلیل کمی
آنها به شما امکان می دهند محتوای ماده اصلی را در نمونه تعیین کنید. در مجموع، روش های شیمیایی، فیزیکوشیمیایی و فیزیکی برای تجزیه و تحلیل کمی وجود دارد.
روشهای شیمیایی تجزیه و تحلیل کمی
آنها به:
تقسیم می شوند
- تجزیه و تحلیل وزن که به شما امکان می دهد محتوای یک ماده را با وزن کردن روی ترازوی تحلیلی و انجام عملیات بیشتر تعیین کنید.
- تجزیه و تحلیل حجم، که شامل اندازه گیری حجم مواد در حالت های مختلف یا محلول های مختلف است.
به نوبه خود به زیربخش های زیر تقسیم می شود:
- تجزیه و تحلیل تیترومتری حجمی در غلظت مشخصی از معرف استفاده می شود، واکنشی که با آن ماده مورد نیاز مصرف می شود، و سپس حجم مصرفی اندازه گیری می شود؛
- گاز حجمی آنالیز مخلوط های گازی است که در آن ماده اصلی توسط ماده دیگری جذب می شود.
- رسوب‌گذاری حجمی (از لاتین sedimentum - "ته‌نشینی") بر اساس طبقه‌بندی توسط یک سیستم پراکنده در نتیجه گرانش است. این با بارش همراه است که حجم آن با استفاده از لوله سانتریفیوژ اندازه گیری می شود.
روش
روش های شیمیایی همیشه برای استفاده راحت نیستند، زیرا اغلب برای جداسازی جزء مورد نظر، جداسازی مخلوط ضروری است. برای انجام چنین عملیاتی بدون استفاده از واکنش های شیمیایی، از روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل استفاده می شود. و در نتیجه تغییر خواص فیزیکی ترکیب را مشاهده کنیدانجام واکنش‌ها - فیزیکی و شیمیایی.
روشهای فیزیکی تحلیل کمی
آنها در طول بسیاری از مطالعات آزمایشگاهی استفاده می شوند. روشهای فیزیکی تجزیه و تحلیل عبارتند از:
- طیف‌سنجی - بر اساس برهمکنش اتم‌ها، مولکول‌ها، یون‌های ترکیب مورد مطالعه با تابش الکترومغناطیسی که در نتیجه آن فوتون‌ها جذب یا آزاد می‌شوند.
- روش هسته ای-فیزیکی عبارت است از قرار دادن نمونه ای از ماده مورد مطالعه در معرض شار نوترونی که با مطالعه آن، پس از آزمایش، می توان با اندازه گیری مقدار کمی عناصر موجود در نمونه را تعیین کرد. تشعشعات رادیواکتیو این کار به این دلیل کار می کند که میزان فعالیت ذرات با غلظت عنصر مورد مطالعه نسبت مستقیم دارد.
- روش رادیوشیمیایی تعیین محتوای ماده ایزوتوپ های رادیواکتیو است که در نتیجه دگرگونی ها تشکیل شده اند.
روشهای فیزیکوشیمیایی تجزیه و تحلیل کمی
از آنجایی که این روش‌ها تنها بخشی از روشهای فیزیکی برای آنالیز یک ماده هستند، به روشهای تحقیقاتی طیف‌سنجی، هسته‌ای-فیزیکی و رادیوشیمیایی نیز تقسیم می‌شوند.
روشهای تحلیل کیفی
در شیمی تجزیه برای بررسی خواص یک ماده، تعیین حالت فیزیکی، رنگ، طعم، بو، روش های تجزیه کیفی استفاده می شود که به نوبه خود به همان شیمیایی، فیزیکی تقسیم می شوند. و فیزیکوشیمیایی (ابزاری).علاوه بر این، روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل در شیمی تجزیه ترجیح داده می شود.
روش های شیمیایی به دو صورت انجام می شود: واکنش در محلول و واکنش به روش خشک.
واکنش های راه مرطوب
واکنش ها در محلول ها شرایط خاصی دارند که یک یا چند مورد از آنها باید رعایت شود:
- تشکیل یک رسوب نامحلول.
- تغییر رنگ محلول.
- تکامل یک ماده گازی.
برای مثال، در نتیجه برهمکنش کلرید باریم (BaCl2) و اسید سولفوریک (H2SO4) ممکن است رسوب تشکیل شود. محصولات این واکنش عبارتند از اسید کلریدریک (HCl) و یک رسوب سفید نامحلول در آب - سولفات باریم (BaSO4). سپس شرط لازم برای وقوع یک واکنش شیمیایی برآورده می شود. گاهی اوقات فرآورده های واکنش ممکن است چند ماده باشند که باید با فیلتراسیون جدا شوند.
تغییر رنگ محلول در نتیجه برهمکنش شیمیایی یکی از ویژگی های بسیار مهم آنالیز است. این اغلب هنگام کار با فرآیندهای ردوکس یا هنگام استفاده از نشانگرها در فرآیند تیتراسیون اسید-باز مشاهده می شود. موادی که می توانند محلول را با رنگ مناسب رنگ آمیزی کنند عبارتند از: تیوسیانات پتاسیم KSCN (برهمکنش آن با نمک های آهن III همراه با رنگ قرمز خونی محلول است)، کلرید آهن (هنگام تعامل با آب کلر، رنگ سبز ضعیف محلول زرد می شود)، دی کرومات پتاسیم (هنگامی که کاهش یافته و تحت اثر اسید سولفوریک، از نارنجی به نارنجی تغییر می کند.سبز تیره) و دیگران.
واکنش هایی که با آزاد شدن گاز انجام می شود، اساسی نیستند و در موارد نادری استفاده می شوند. متداول ترین دی اکسید کربن تولید شده در آزمایشگاه ها CO2 است.
واکنش های خشک
این گونه فعل و انفعالات برای تعیین محتوای ناخالصی در ماده مورد تجزیه و تحلیل، در مطالعه مواد معدنی انجام می شود و شامل چندین مرحله است:
- آزمون همجوشی.
- تست رنگ شعله.
- آزمایش نوسانات.
- توانایی واکنش‌های ردوکس.
معمولاً، مواد معدنی با پیش گرم کردن نمونه کوچکی از آنها روی یک مشعل گاز و مشاهده گرد شدن لبه های آن در زیر ذره بین، از نظر توانایی ذوب آزمایش می شوند.
برای بررسی اینکه چگونه نمونه توانایی رنگ آمیزی شعله را دارد، ابتدا آن را روی یک سیم پلاتین روی پایه شعله و سپس در محلی که بیش از همه گرم شده است اعمال می کنند.
فراریت نمونه در سیلندر سنجش بررسی می شود که پس از معرفی عنصر آزمایش گرم می شود.
واکنش‌های فرآیندهای ردوکس اغلب در گلوله‌های خشک بوراکس ذوب شده انجام می‌شوند که نمونه در آن قرار می‌گیرد و سپس در معرض حرارت قرار می‌گیرد. راه‌های دیگری نیز برای انجام این واکنش وجود دارد: حرارت دادن در یک لوله شیشه‌ای با فلزات قلیایی - Na، K، گرم کردن ساده یا گرم کردن روی زغال چوب و غیره.
استفاده از نشانگرهای شیمیایی
گاهی اوقات روش های آنالیز شیمیایی متفاوت استشاخص هایی که به تعیین PH محیط یک ماده کمک می کنند. رایج ترین موارد استفاده شده عبارتند از:
- لیتلموس. در محیط اسیدی، کاغذ تورنسل نشانگر قرمز و در محیط قلیایی آبی می شود.
- متیلورنج. هنگامی که در معرض یک یون اسیدی قرار می گیرد، صورتی، قلیایی می شود - زرد می شود.
- فنول فتالئین. در محیط قلیایی مشخصه رنگ قرمز است و در محیط اسیدی رنگ ندارد.
- کورکومین. کمتر از سایر شاخص ها استفاده می شود. با مواد قلیایی قهوه ای و با اسیدها زرد می شود.
روشهای فیزیکی تحلیل کیفی
در حال حاضر، آنها اغلب در تحقیقات صنعتی و آزمایشگاهی استفاده می شوند. نمونه هایی از روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل عبارتند از:
- Spectral که قبلاً در بالا مورد بحث قرار گرفته است. به نوبه خود به روش های انتشار و جذب تقسیم می شود. بسته به سیگنال تحلیلی ذرات، طیف سنجی اتمی و مولکولی متمایز می شوند. در حین انتشار، نمونه کوانتوم ساطع می کند و در طول جذب، فوتون های ساطع شده توسط نمونه به طور انتخابی توسط ذرات کوچک - اتم ها و مولکول ها جذب می شوند. در این روش شیمیایی از انواع پرتوهای فرابنفش (UV) با طول موج 200-400 نانومتر، قابل مشاهده با طول موج 400-800 نانومتر و مادون قرمز (IR) با طول موج 800-40000 نانومتر استفاده می شود. چنین مناطقی از تابش در غیر این صورت "محدوده نوری" نامیده می شود.
- روش درخشنده (فلورسنت) شامل مشاهده تابش نور توسط ماده مورد مطالعه به دلیلقرار گرفتن در معرض اشعه ماوراء بنفش. نمونه آزمایش می تواند یک ترکیب آلی یا معدنی و همچنین برخی داروها باشد. هنگامی که در معرض اشعه ماوراء بنفش قرار می گیرند، اتم های این ماده به حالت برانگیخته می روند که با ذخیره انرژی چشمگیر مشخص می شود. در حین انتقال به حالت عادی، ماده به دلیل مقدار باقیمانده انرژی درخشنده می شود.
- تجزیه و تحلیل پراش اشعه ایکس، به عنوان یک قاعده، با استفاده از اشعه ایکس انجام می شود. از آنها برای تعیین اندازه اتم ها و نحوه قرارگیری آنها نسبت به سایر مولکول های نمونه استفاده می شود. بنابراین، شبکه کریستالی، ترکیب نمونه و وجود ناخالصی در برخی موارد پیدا می شود. در این روش از مقدار کمی آنالیت بدون استفاده از واکنش های شیمیایی استفاده می شود.
- روش طیف سنجی جرمی. گاهی اوقات اتفاق می افتد که میدان الکترومغناطیسی به دلیل اختلاف بسیار زیاد در نسبت جرم و بار، اجازه نمی دهد ذرات یونیزه شده خاصی از آن عبور کنند. برای تعیین آنها، این روش فیزیکی تجزیه و تحلیل مورد نیاز است.
بنابراین، این روش‌ها در مقایسه با روشهای شیمیایی معمولی تقاضای بالایی دارند، زیرا مزایای زیادی دارند. با این حال، ترکیب روشهای شیمیایی و فیزیکی تجزیه و تحلیل در شیمی تجزیه، نتیجه بسیار بهتر و دقیق‌تری از مطالعه به دست می‌دهد.
روشهای فیزیکوشیمیایی (ابزاری) تحلیل کیفی
این دسته ها عبارتند از:
- روش های الکتروشیمیایی که شامل اندازه گیری استنیروهای الکتروموتور سلول های گالوانیکی (پتانسیومتری) و هدایت الکتریکی محلول ها (رسانایی سنجی) و همچنین در مطالعه حرکت و بقیه فرآیندهای شیمیایی (پلاروگرافی).
- تجزیه و تحلیل طیفی گسیلی که ماهیت آن تعیین شدت تابش الکترومغناطیسی در مقیاس فرکانسی است.
- روش عکاسی.
- تجزیه و تحلیل طیفی اشعه ایکس، که طیف پرتوهای ایکس را که از نمونه عبور کرده اند بررسی می کند.
- روش اندازه گیری رادیواکتیویته.
- روش کروماتوگرافی بر اساس برهمکنش مکرر جذب و دفع یک ماده در هنگام حرکت در امتداد یک جاذب بی حرکت است.
باید بدانید که اساساً روشهای فیزیکی-شیمیایی و فیزیکی تجزیه و تحلیل در شیمی در یک گروه ترکیب می‌شوند، بنابراین وقتی جداگانه در نظر گرفته شوند، اشتراکات زیادی با هم دارند.
روشهای فیزیکوشیمیایی جداسازی مواد
خیلی اوقات در آزمایشگاه ها شرایطی پیش می آید که استخراج ماده مورد نیاز بدون جداسازی آن از دیگری غیرممکن است. در چنین مواردی از روش های جداسازی مواد استفاده می شود که عبارتند از:
- استخراج - روشی که به وسیله آن ماده لازم از محلول یا مخلوط با استفاده از ماده استخراج کننده (حلال مربوطه) استخراج می شود.
- کروماتوگرافی. این روش نه تنها برای تجزیه و تحلیل، بلکه برای جداسازی اجزایی که در فاز متحرک و ثابت هستند نیز استفاده می شود.
- جداسازی با تبادل یونی. در نتیجهماده مورد نظر ممکن است رسوب کند، در آب نامحلول باشد و سپس با سانتریفیوژ یا فیلتراسیون جدا شود.
- جداسازی برودتی برای استخراج مواد گازی از هوا استفاده می شود.
- الکتروفورز جداسازی مواد با مشارکت میدان الکتریکی است که تحت تأثیر آن ذراتی که با یکدیگر مخلوط نمی شوند در محیط مایع یا گاز حرکت می کنند.
بنابراین، دستیار آزمایشگاه همیشه می تواند ماده مورد نیاز را دریافت کند.
