تجزیه و تحلیل کمی است تعریف، مفهوم، روش های شیمیایی تجزیه و تحلیل، روش شناسی و فرمول محاسبه

2024 نویسنده: Angel Austin | [email protected]. آخرین اصلاح شده: 2024-01-02 17:45

تجزیه و تحلیل کمی بخش بزرگی از شیمی تحلیلی است که به شما امکان می دهد ترکیب کمی (مولکولی یا عنصری) یک جسم را تعیین کنید. تجزیه و تحلیل کمی گسترده شده است. برای تعیین ترکیب سنگ معدن (برای ارزیابی درجه تصفیه آنها)، ترکیب خاک، اشیاء گیاهی استفاده می شود. در اکولوژی، روش های تجزیه و تحلیل کمی، محتوای سموم را در آب، هوا و خاک تعیین می کند. در پزشکی از آن برای تشخیص داروهای تقلبی استفاده می شود.

مشکلات و روشهای تحلیل کمی

وظیفه اصلی تجزیه و تحلیل کمی تعیین ترکیب کمی (درصد یا مولکولی) مواد است.

بسته به نحوه حل این مشکل، چندین روش برای تجزیه و تحلیل کمی وجود دارد. سه گروه از آنها وجود دارد:

• فیزیکی.
• فیزیک شیمیایی.
• شیمیایی.

اولین بر اساس اندازه گیری خواص فیزیکی مواد - رادیواکتیویته، ویسکوزیته، چگالی، و غیره است. رایج ترین روش های فیزیکی تجزیه و تحلیل کمی عبارتند از انکسار سنجی، طیف اشعه ایکس و تجزیه و تحلیل رادیواکتیو.

دوم بر اساس اندازه گیری خواص فیزیکوشیمیایی آنالیت است. این موارد عبارتند از:

• اپتیکال - اسپکتروفتومتری، آنالیز طیفی، رنگ سنجی.
• کروماتوگرافی - کروماتوگرافی گازی مایع، تبادل یونی، توزیع.
• الکتروشیمیایی - تیتراسیون هدایت سنجی، پتانسیومتری، کولومتری، آنالیز وزن الکترووزنی، پلاروگرافی.

سومین روش در فهرست روش ها بر اساس خواص شیمیایی ماده آزمایش، واکنش های شیمیایی است. روش های شیمیایی به موارد زیر تقسیم می شوند:

• تجزیه و تحلیل وزن (گرانش سنجی) - بر اساس توزین دقیق.
• تجزیه و تحلیل حجم (تیتراسیون) - بر اساس اندازه گیری دقیق حجم ها.

روشهای تجزیه شیمیایی کمی

مهمترین آنها وزن سنجی و تیتریمتری هستند. آنها را روشهای کلاسیک تجزیه و تحلیل کمی شیمیایی می نامند.

به تدریج روش های کلاسیک جای خود را به روش های ابزاری می دهند. با این حال، آنها دقیق ترین باقی می مانند. خطای نسبی این روش ها تنها 0.1-0.2 درصد است، در حالی که برای روش های ابزاری 2-5 درصد است..

گرانش سنجی

ماهیت تجزیه و تحلیل کمی گرانشی، جداسازی ماده مورد نظر در شکل خالص و وزن آن است. دفع بیشترهمه توسط بارش انجام شده است. گاهی باید جزء تعیین شده را به صورت ماده فرار به دست آورد (روش تقطیر). به این ترتیب می توان به عنوان مثال، محتوای آب تبلور در هیدرات های کریستالی را تعیین کرد. روش رسوب دهی اسید سیلیسیک در فرآوری سنگ ها، آهن و آلومینیوم در آنالیز سنگ ها، پتاسیم و سدیم، ترکیبات آلی را تعیین می کند.

سیگنال تحلیلی در وزن سنجی - جرم.

روش آنالیز کمی به وسیله وزن سنجی شامل مراحل زیر است:

1. بارش ترکیبی که حاوی ماده مورد نظر است.
2. فیلتراسیون مخلوط حاصل برای استخراج رسوب از مایع رویی.
3. شستشوی رسوب برای از بین بردن مایع رویی و حذف ناخالصی ها از سطح آن.
4. خشک کردن در دماهای پایین برای حذف آب یا در دمای بالا برای تبدیل رسوب به شکلی مناسب برای توزین.
5. وزن کردن رسوب حاصل.

معایب کمی‌سازی گرانشی مدت زمان تعیین و غیر انتخابی بودن آن است (معرف‌های رسوب‌دهنده به ندرت خاص هستند). بنابراین، جدایی مقدماتی ضروری است.

محاسبه با روش وزنی

نتایج تجزیه و تحلیل کمی انجام شده توسط وزن سنجی در کسر جرمی (٪) بیان می شود. برای محاسبه باید وزن ماده مورد آزمایش - G، جرم رسوب حاصل - m و فرمول آن برای تعیین ضریب تبدیل F را بدانید. فرمول های محاسبه کسر جرمی و ضریب تبدیل در زیر ارائه شده است.

می توانید جرم یک ماده را در رسوب محاسبه کنید، برای این کار از ضریب تبدیل F استفاده می شود.

ضریب وزنی یک مقدار ثابت برای یک جزء آزمایشی و شکل گرانشی معین است.

تحلیل تیترومتری (حجمی)

تجزیه و تحلیل کمی تیتریمتری یک اندازه گیری دقیق حجم محلول معرفی است که برای یک برهمکنش معادل با یک ماده مورد علاقه مصرف می شود. در این حالت غلظت معرف مورد استفاده از قبل تنظیم شده است. با توجه به حجم و غلظت محلول معرف، محتوای جزء مورد نظر محاسبه می شود.

نام "تیتریمتریک" از کلمه "تیتر" گرفته شده است که به یکی از راههای بیان غلظت یک محلول اشاره دارد. تیتر نشان می دهد که چند گرم از ماده در 1 میلی لیتر محلول حل شده است.

تیتراسیون فرآیند افزودن تدریجی محلولی با غلظت مشخص به حجم خاصی از محلول دیگر است. تا لحظه ای که مواد به طور کامل با یکدیگر واکنش نشان دهند ادامه می یابد. این لحظه نقطه هم ارزی نامیده می شود و با تغییر رنگ نشانگر تعیین می شود.

روش های آنالیز تیتریومتری:

• اسید-باز.
• Redox.
• بارش.
• کمپلکسومتری.

مفاهیم اساسی تحلیل تیتریومتری

اصطلاحات و مفاهیم زیر در تحلیل تیتریمتری استفاده می شود:

• تیترانت - محلول،که ریخته می شود. غلظت آن مشخص است.
• محلول تیتر شده مایعی است که به آن یک تیترانت اضافه می شود. غلظت آن باید مشخص شود. محلول تیتر شده معمولاً در فلاسک قرار می گیرد و ماده تیتراتور در بورت قرار می گیرد.
• نقطه هم ارزی لحظه ای از تیتراسیون است که تعداد معادل های عامل تیتر با تعداد معادل های ماده مورد نظر برابر می شود.
• شاخصها - موادی که برای تعیین نقطه هم ارزی استفاده می شوند.

راه حل های استاندارد و کارآمد

Titrant استاندارد و کارآمد هستند.

های استاندارد با حل کردن یک نمونه دقیق از یک ماده در حجم معینی (معمولاً 100 میلی لیتر یا 1 لیتر) آب یا حلال دیگر به دست می آیند. بنابراین می توانید راه حل ها را آماده کنید:

• NaCl کلرید سدیم.
• دی کرومات پتاسیم K₂Cr₂O_7.
• تتربورات سدیم Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}
• اسید اگزالیک H₂C₂O₄∙2H_{۲ O.}
• سدیم اگزالات Na₂C₂O_4.
• سوسینیک اسید H₂C₄H₄O_۴.

در عمل آزمایشگاهی، محلول های استاندارد با استفاده از فیکسانال تهیه می شوند. این مقدار معینی از یک ماده (یا محلول آن) در یک آمپول مهر و موم شده است. این مقدار برای تهیه 1 لیتر محلول محاسبه می شود. فیکسانال را می توان برای مدت طولانی نگهداری کرد، زیرا بدون دسترسی به هوا است، به استثنای مواد قلیایی که با شیشه آمپول واکنش می دهند.

چند راه حلپختن با غلظت دقیق غیرممکن است. به عنوان مثال، غلظت پرمنگنات پتاسیم و تیوسولفات سدیم در حین انحلال به دلیل تعامل آنها با بخار آب تغییر می کند. به عنوان یک قاعده، این محلول ها هستند که برای تعیین مقدار ماده مورد نظر مورد نیاز هستند. از آنجایی که غلظت آنها ناشناخته است، باید قبل از تیتراسیون تعیین شود. این فرآیند استانداردسازی نامیده می شود. این تعیین غلظت محلول های کاری با تیتراسیون اولیه آنها با محلول های استاندارد است.

استانداردسازی مورد نیاز برای راه حل ها:

• اسیدها - سولفوریک، کلریدریک، نیتریک.
• قلیا.
• پرمنگنات پتاسیم.
• نیترات نقره.

انتخاب شاخص

برای تعیین دقیق نقطه هم ارزی، یعنی پایان تیتراسیون، به انتخاب درست نشانگر نیاز دارید. اینها موادی هستند که بسته به مقدار pH رنگ خود را تغییر می دهند. هر شاخص رنگ محلول خود را با مقدار pH متفاوتی تغییر می دهد که به آن فاصله انتقال می گویند. برای یک نشانگر که به درستی انتخاب شده است، بازه انتقال همزمان با تغییر pH در ناحیه نقطه هم ارزی است که به آن پرش تیتراسیون گفته می شود. برای تعیین آن، ساخت منحنی های تیتراسیون ضروری است که محاسبات نظری برای آن انجام می شود. بسته به قدرت اسید و باز، چهار نوع منحنی تیتراسیون وجود دارد.

محاسبات در آنالیز تیتریومتری

اگر نقطه هم ارزی به درستی تعریف شده باشد، تیتر و ماده تیتر شده به مقدار معادل، یعنی مقدار ماده تیتر کننده واکنش نشان می دهند.(n_e1) برابر با مقدار ماده تیتر شده خواهد بود (n_e2): n_e1=n e2_{. از آنجایی که مقدار ماده معادل برابر است با حاصلضرب غلظت مولی معادل و حجم محلول، پس برابری}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2، where:}

-C_{e1 - غلظت تیتر طبیعی، مقدار شناخته شده؛}

-V_{1 - حجم محلول تیتر کننده، مقدار شناخته شده؛}

-C_{e2 - غلظت نرمال ماده قابل تیتراسیون، باید تعیین شود؛}

-V_{2 - حجم محلول ماده تیتر شده، تعیین شده در طول تیتراسیون.}

پس از تیتراسیون، می توانید غلظت ماده مورد نظر را با استفاده از فرمول محاسبه کنید:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂

انجام آنالیز تیتریمتری

روش آنالیز شیمیایی کمی با تیتراسیون شامل مراحل زیر است:

1. تهیه محلول استاندارد 0، 1 n از نمونه ای از ماده.
2. تهیه محلول کاری تقریباً 0.1 نیوتن.
3. استانداردسازی محلول کاری بر اساس محلول استاندارد.
4. تیتراسیون محلول آزمایش با محلول کاری.
5. محاسبات لازم را انجام دهید.