طیف‌سنجی انتشار اتمی (AES) یک روش تجزیه و تحلیل شیمیایی است که از شدت نور ساطع شده توسط شعله، پلاسما، قوس یا جرقه در طول موج خاصی برای تعیین مقدار یک عنصر در یک نمونه استفاده می‌کند.
طول موج یک خط طیفی اتمی هویت عنصر را نشان می دهد، در حالی که شدت نور ساطع شده با تعداد اتم های عنصر متناسب است. این ماهیت طیف‌سنجی نشر اتمی است. این به شما امکان می دهد عناصر و پدیده های فیزیکی را با دقت بی عیب و نقص تجزیه و تحلیل کنید.
روشهای تحلیل طیفی
نمونه ای از ماده (آنالیت) به عنوان گاز، محلول اسپری یا با یک حلقه سیم کوچک، معمولاً پلاتین، به شعله وارد می شود. گرمای شعله حلال را تبخیر می کند و پیوندهای شیمیایی را می شکند و اتم های آزاد ایجاد می کند. انرژی حرارتی نیز دومی را به هیجان تبدیل می کندحالت های الکترونیکی که متعاقباً با بازگشت به شکل سابق خود، نور ساطع می کنند.
هر عنصر نور را با طول موج مشخصی ساطع می کند که توسط یک توری یا منشور پراکنده شده و در یک طیف سنج شناسایی می شود. ترفندی که اغلب در این روش استفاده می شود، تفکیک است.
یک کاربرد رایج برای اندازه گیری انتشار شعله، تنظیم فلزات قلیایی برای تجزیه و تحلیل های دارویی است. برای این منظور از روش تحلیل طیفی گسیل اتمی استفاده شده است.
پلاسمای جفت شده القایی
طیف‌سنجی نشر اتمی پلاسمای جفت شده القایی (ICP-AES)، که طیف‌سنجی نشر نوری پلاسمای جفت شده القایی (ICP-OES) نیز نامیده می‌شود، یک تکنیک تحلیلی است که برای تشخیص عناصر شیمیایی استفاده می‌شود.
این نوعی طیف‌سنجی انتشار است که از پلاسمای جفت شده القایی برای تولید اتم‌ها و یون‌های برانگیخته‌ای استفاده می‌کند که تابش الکترومغناطیسی را در طول موج‌های مشخصه یک عنصر خاص ساطع می‌کنند. این یک روش شعله ای با دمای بین 6000 تا 10000 کلوین است. شدت این تابش نشان دهنده غلظت عنصر در نمونه مورد استفاده در استفاده از روش آنالیز طیف سنجی است.
پیوندهای اصلی و طرح
ICP-AES از دو بخش تشکیل شده است: ICP و طیف سنج نوری. مشعل ICP از 3 لوله شیشه ای کوارتز متحدالمرکز تشکیل شده است. سیم پیچ خروجی یا "کار" ژنراتور فرکانس رادیویی (RF) بخشی از این مشعل کوارتز را احاطه کرده است.گاز آرگون معمولاً برای ایجاد پلاسما استفاده می شود.
هنگامی که مشعل روشن می شود، یک میدان الکترومغناطیسی قوی در داخل سیم پیچ توسط سیگنال RF قدرتمندی که از آن عبور می کند ایجاد می شود. این سیگنال RF توسط یک ژنراتور RF تولید می شود، که اساساً یک فرستنده رادیویی قدرتمند است که "کویل کار" را به همان روشی که یک فرستنده رادیویی معمولی آنتن فرستنده را کنترل می کند، کنترل می کند.
ابزارهای معمولی در فرکانس ۲۷ یا ۴۰ مگاهرتز کار می کنند. گاز آرگون که در مشعل جریان دارد توسط یک واحد تسلا مشتعل می شود که یک قوس تخلیه کوتاه در جریان آرگون ایجاد می کند تا فرآیند یونیزاسیون را آغاز کند. به محض مشتعل شدن پلاسما، واحد تسلا خاموش می شود.
نقش گاز
گاز آرگون در یک میدان الکترومغناطیسی قوی یونیزه می شود و از طریق یک الگوی متقارن چرخشی خاص در جهت میدان مغناطیسی سیم پیچ RF جریان می یابد. در نتیجه برخوردهای غیرالاستیک ایجاد شده بین اتم‌های آرگون خنثی و ذرات باردار، پلاسمای پایدار با دمای بالا در حدود 7000 کلوین تولید می‌شود.
یک پمپ پریستالتیک یک نمونه آبی یا آلی را به یک نبولایزر تحلیلی تحویل می دهد و در آنجا به یک غبار تبدیل می شود و مستقیماً به شعله پلاسما تزریق می شود. نمونه بلافاصله با الکترون‌ها و یون‌های باردار در پلاسما برخورد می‌کند و خود به پلاسما تجزیه می‌شود. مولکول‌های مختلف به اتم‌های مربوطه خود تقسیم می‌شوند که سپس الکترون‌ها را از دست می‌دهند و مکرراً در پلاسما دوباره ترکیب می‌شوند و تابش در طول موج‌های مشخصه عناصر درگیر ساطع می‌کنند.
در برخی از طرح ها، یک گاز برشی، معمولاً نیتروژن یا هوای فشرده خشک، برای "برش" پلاسما در یک مکان خاص استفاده می شود. سپس از یک یا دو عدسی انتقال برای متمرکز کردن نور ساطع شده بر روی یک توری پراش استفاده می شود، جایی که در یک طیف سنج نوری به طول موج های اجزای آن جدا می شود.
در طرح‌های دیگر، پلاسما مستقیماً روی رابط نوری می‌افتد، که از سوراخی تشکیل شده است که جریان ثابتی از آرگون از آن خارج می‌شود و آن را منحرف می‌کند و خنک‌سازی می‌کند. این اجازه می دهد تا نور ساطع شده از پلاسما وارد محفظه نوری شود.
برخی از طرح‌ها از فیبرهای نوری برای انتقال بخشی از نور به دوربین‌های نوری جداگانه استفاده می‌کنند.
دوربین نوری
در آن، پس از تقسیم نور به طول‌موج‌های مختلف (رنگ‌ها)، شدت با استفاده از یک لوله یا لوله‌های فتو ضرب‌کننده اندازه‌گیری می‌شود تا طول موج(های) خاص برای هر خط عنصر درگیر را "مشاهده" کند.
در دستگاه‌های مدرن‌تر، رنگ‌های جدا شده روی مجموعه‌ای از آشکارسازهای نوری نیمه‌رسانا مانند دستگاه‌های متصل به شارژ (CCD) اعمال می‌شوند. در واحدهایی که از این آرایه‌های آشکارساز استفاده می‌کنند، شدت تمام طول‌موج‌ها (در محدوده سیستم) را می‌توان به طور همزمان اندازه‌گیری کرد و به دستگاه اجازه می‌دهد هر عنصری را که واحد در حال حاضر به آن حساس است، تجزیه و تحلیل کند. بنابراین، نمونه‌ها را می‌توان خیلی سریع با استفاده از طیف‌سنجی نشر اتمی آنالیز کرد.
کار بیشتر
سپس، پس از تمام موارد فوق، شدت هر خط با غلظت های شناخته شده قبلی اندازه گیری شده عناصر مقایسه می شود و سپس تجمع آنها با درون یابی در امتداد خطوط کالیبراسیون محاسبه می شود.
علاوه بر این، نرم افزار ویژه معمولاً تداخل ناشی از حضور عناصر مختلف در یک ماتریس مشخص از نمونه ها را تصحیح می کند.
نمونه‌هایی از کاربردهای ICP-AES شامل تشخیص فلزات در شراب، آرسنیک در غذاها و عناصر کمیاب مرتبط با پروتئین‌ها است.
ICP-OES به طور گسترده در فرآوری مواد معدنی برای ارائه داده های درجه برای جریان های مختلف برای ساخت وزن استفاده می شود.
در سال 2008، این روش در دانشگاه لیورپول مورد استفاده قرار گرفت تا نشان دهد که طلسم چی رو، که در Shepton Mallet یافت شد و قبلاً یکی از اولین شواهد مسیحیت در انگلستان به حساب می آمد، تنها به قرن نوزدهم بازمی گردد.
مقصد
ICP-AES اغلب برای تجزیه و تحلیل عناصر کمیاب در خاک استفاده می شود و به همین دلیل در پزشکی قانونی برای تعیین منشاء نمونه های خاک یافت شده در صحنه های جرم یا قربانیان و غیره استفاده می شود. اگرچه شواهد خاک ممکن است تنها شواهد نباشد. یکی در دادگاه، مطمئنا شواهد دیگر را تقویت می کند.
همچنین به سرعت در حال تبدیل شدن به روش تحلیلی انتخابی برای تعیین سطوح مواد مغذی در خاک های کشاورزی است. سپس از این اطلاعات برای محاسبه مقدار کود مورد نیاز برای به حداکثر رساندن عملکرد و کیفیت استفاده می شود.
ICP-AESهمچنین برای تجزیه و تحلیل روغن موتور استفاده می شود. نتیجه نشان می دهد که موتور چگونه کار می کند. قطعاتی که در آن فرسوده می شوند، آثاری در روغن باقی می گذارند که با ICP-AES قابل شناسایی هستند. تجزیه و تحلیل ICP-AES می تواند به تعیین اینکه آیا قطعات کار نمی کنند کمک می کند.
علاوه بر این، می تواند تعیین کند که چه مقدار مواد افزودنی روغن باقی مانده است، و بنابراین نشان می دهد که چه مدت عمر مفیدی باقی مانده است. تجزیه و تحلیل روغن اغلب توسط مدیران ناوگان یا علاقه مندان به خودرو استفاده می شود که علاقه مند به یادگیری هرچه بیشتر در مورد عملکرد موتور خود هستند.
ICP-AES همچنین در ساخت روغن موتور (و سایر روان کننده ها) برای کنترل کیفیت و مطابقت با مشخصات ساخت و صنعت استفاده می شود.
نوع دیگری از طیف سنجی اتمی
طیف‌سنجی جذب اتمی (AAS) یک روش تحلیلی طیفی برای تعیین کمی عناصر شیمیایی با استفاده از جذب تابش نوری (نور) توسط اتم‌های آزاد در حالت گازی است. این بر اساس جذب نور توسط یون های فلزی آزاد است.
در شیمی تجزیه، از روشی برای تعیین غلظت یک عنصر خاص (یک آنالیت) در یک نمونه آنالیز شده استفاده می شود. AAS را می توان برای تعیین بیش از 70 عنصر مختلف در محلول یا به طور مستقیم در نمونه های جامد از طریق تبخیر الکتروترمال استفاده کرد و در تحقیقات فارماکولوژیک، بیوفیزیکی و سم شناسی استفاده می شود.
طیف‌سنجی جذب اتمی برای اولین باردر اوایل قرن نوزدهم به عنوان یک روش تحلیلی مورد استفاده قرار گرفت و اصول اساسی در نیمه دوم توسط روبرت ویلهلم بونسن و گوستاو روبرت کیرشهوف، اساتید دانشگاه هایدلبرگ، آلمان ایجاد شد.
تاریخ
شکل مدرن AAS عمدتاً در دهه 1950 توسط گروهی از شیمیدانان استرالیایی ایجاد شد. آنها توسط سر آلن والش از سازمان تحقیقات علمی و صنعتی مشترک المنافع (CSIRO)، بخش فیزیک شیمی، در ملبورن، استرالیا رهبری می شدند.
طیف سنجی جذب اتمی کاربردهای زیادی در زمینه های مختلف شیمی مانند تجزیه و تحلیل بالینی فلزات در مایعات و بافت های بیولوژیکی مانند خون کامل، پلاسما، ادرار، بزاق، بافت مغز، کبد، مو، بافت ماهیچه ای، مایع منی، در برخی از فرآیندهای تولید دارو: مقدار کمی از کاتالیزور باقی مانده در محصول نهایی دارویی و آنالیز آب برای محتوای فلز.
طرح کار
این تکنیک از طیف جذب اتمی یک نمونه برای تخمین غلظت آنالیت های خاص در آن استفاده می کند. برای برقراری رابطه بین جذب اندازه‌گیری شده و غلظت آنها به استانداردهایی از محتوای تشکیل‌دهنده شناخته شده نیاز دارد و بنابراین بر اساس قانون بیر-لامبرت است. اصول اولیه طیف‌سنجی گسیل اتمی دقیقاً همانطور که در مقاله ذکر شده است.
به طور خلاصه، الکترون های اتم های اتمی ساز را می توان در مدت کوتاهی به اوربیتال های بالاتر (حالت برانگیخته) منتقل کرد.دوره زمانی (نان ثانیه) با جذب مقدار معینی انرژی (تابش یک طول موج معین).
این پارامتر جذب مختص یک انتقال الکترونیکی خاص در یک عنصر خاص است. به عنوان یک قاعده، هر طول موج تنها مربوط به یک عنصر است، و عرض خط جذب تنها چند پیکومتر (pm) است، که باعث می شود تکنیک به طور عنصری انتخابی باشد. طرح طیف‌سنجی گسیل اتمی بسیار شبیه به این است.
