روشهای اندازه‌گیری (روشهای اندازه‌گیری) مجموعه‌ای از قوانین و عملیات هستند که اجرای آنها شاخص‌هایی را با خطای شناخته شده ارائه می‌کند. طبق مقررات قانون فدرال شماره 102، اندازه‌گیری‌ها باید با روشهای تایید شده به روش مقرر انجام شود.
عوامل مؤثر بر خطا
انحراف نه تنها به ویژگی های اندازه شناسی ابزارهای اندازه گیری بستگی دارد. خطاهای اپراتور، کاستی در انتخاب و آماده سازی نمونه ها، شرایطی که در آن اندازه گیری ها انجام می شود و سایر عوامل اهمیت چندانی ندارند. بر این اساس، رویه های اندازه گیری (MP) در رابطه با شرایط خاص با استفاده از ابزارهای خاص ایجاد می شوند.
با این حال، این بیانیه به این معنا نیست که هر آزمایشگاهی باید روش های خود را توسعه دهد. با این حال، اگر آزمایشگاه از نوعی ابزار اندازه گیری استفاده کند که با MVI تایید شده همسو باشد، فاکتورهای تأثیرگذار در محدوده مشخص شده هستند.اپراتور دارای شرایط تعیین شده است، سپس شاخص های فیزیکی در این محیط با یک خطای شناخته شده اندازه گیری می شود.
عوامل تأثیرگذار باید شامل:
- رطوبت و دمای هوای محیط و محیطی که در آن اندازه گیری انجام می شود؛
- فرکانس و ولتاژ شبکه؛
- میدان مغناطیسی؛
- ارتعاش و غیره.
GOST GSI
روشهای اندازه‌گیری، طبق استاندارد دولتی، شامل بخش‌ها و عناصر ساختاری زیر است:
- نام.
- Scope.
- مرجع هنجاری.
- شرایط و تعاریف.
- اختصارات و نمادها.
- شرایط عدم قطعیت یا مشخصه های انحراف اختصاص داده شده.
- روش ها و شرایط اندازه گیری.
- الزامات ایمنی، اقدامات حفاظت از محیط زیست، مدارک اپراتور.
- فعالیت های آماده سازی اندازه گیری.
- اندازه گیری.
- در حال پردازش نتایج.
- کنترل دقت.
- برنامه ها.
مقامات ذی صلاح
مطابق با GOST، روش های اندازه گیری به روشی که توسط Rosstandart تعیین شده ایجاد و تأیید می شود. تأیید MVI انجام می شود:
- GNMC (مرکز اصلی مترولوژی علمی)؛
- ارگانهای سرزمینی GMS (سرویس اندازه گیری دولتی)؛
- سایر سازمانهایی که دارای اعتبار و حق صدور گواهینامه هستند.
تأیید روش های مورد استفاده خارج از محدوده ایالتنظارت اندازه شناسی، شرکت ها بر اساس قوانین تعیین شده توسط خود سازماندهی و انجام می دهند.
ایجاد MVI
توسعه یک تکنیک اندازه گیری مطابق با پارامترهای اولیه انجام می شود و شامل:
- انتخاب روش، ابزار اندازه گیری، مواد کمکی، دنباله عملیات، الگوریتم محاسبه کل.
- ایجاد پیش نویس سند برای روش اندازه گیری.
- گواهی اندازه گیری.
نیازهای اولیه عبارتند از:
- تخصیص تکنیک اندازه گیری.
- استانداردهای خطا.
- شرایط اندازه گیری.
- ویژگی های جسم اندازه گیری شده.
قرار باید شامل موارد زیر باشد:
- نام (در صورت لزوم، نام دقیق داده می شود) مقدار و ویژگی های آن.
- محدودیت در دامنه کاربرد MVI بر اساس وابستگی بخش، ویژگی ها و انواع اشیاء و غیره.
استانداردهای خطا باید در قالب پارامترهای مشخص شده در اسناد نظارتی، با اشاره به قانون نظارتی و فنی که در آن ارائه شده است (در صورت وجود) تنظیم شود.
شرایط اندازه گیری به عنوان طیفی از شاخص های کمیت های تأثیرگذار (عوامل) تنظیم می شود: الکتریکی، مکانیکی، اقلیمی، و غیره.
ویژگی یک شی با مقادیر محدود کننده آن پارامترها تنظیم می شود که انحراف از شاخص های اسمی روی خطا تأثیر می گذارد.
انتخاب وسیله و روش اندازه گیری درروش اندازه گیری مطابق با اسناد نظارتی و فنی فعلی انجام می شود. اگر NTD وجود نداشته باشد، محاسبه مشخصه های خطا یا نتایج حاصل از مطالعه تجربی آنها به عنوان پایه در نظر گرفته می شود.
طبقه بندی
روش های تایید شده برای انجام اندازه گیری ها مطابق با روش های به دست آوردن نتایج به گروه هایی تقسیم می شوند:
- روش های مستقیم. هنگام استفاده از آنها، مقدار مورد نظر بر اساس داده های تجربی به دست می آید.
- روش های غیر مستقیم. در این مورد، مقدار نهایی با در نظر گرفتن اندازه گیری های مستقیم مقادیری که وابستگی خاصی به جسم اندازه گیری شده دارند، تنظیم می شود. این روش ها زمانی استفاده می شوند که امکان استفاده از روش های مستقیم وجود نداشته باشد. برای مثال، محاسبه چگالی یک جسم جامد بر اساس نتایج اندازه‌گیری حجم و جرم آن است.
با توجه به شرایطی که اندازه گیری ها انجام می شود، روش های اندازه گیری به موارد زیر تقسیم می شوند:
- تماس بگیرید. آنها بر اساس تعامل عنصر حساس دستگاه اندازه گیری و جسم هستند. یک مثال ساده می تواند اندازه گیری دمای بدن با دماسنج باشد.
- بدون تماس. این روش ها به ترتیب بر عدم تماس بین جسم و عنصر حساس دستگاه اندازه گیری استوار است. به عنوان مثال، محاسبه فاصله با استفاده از رادار، در کوره بلند - تعیین دما با یک پیرومتر و غیره.
بسته به روش مقایسه پارامتر انتخاب شده،برای اندازه گیری، با واحد SI، اختصاص دهید:
- روش مستقیم. در چنین مواردی، مقدار توسط دستگاه خواندن تعیین می شود. به عنوان مثال، می تواند یک ولت متر، آمپرمتر، دماسنج و غیره باشد. اندازه گیری که یک واحد اندازه گیری را منعکس می کند در این فرآیند شرکت نمی کند. این کار در SI (سیستم اندازه گیری) توسط مقیاس انجام می شود.
- روش مقایسه. در این مورد، پارامتر اندازه گیری شده با شاخصی که توسط اندازه گیری تولید می شود مقایسه می شود. به عنوان مثال، جرم در یک ترازو با متعادل کردن وزن ها تعیین می شود.
انواع روش های مقایسه
در میان روشهای اصلی عبارتند از:
- روش تهی. هنگامی که استفاده می شود، اثر خالص بزرگی ها بر مقایسه کننده به 0 کاهش می یابد. برای مثال، مقاومت الکتریکی یک پل با تعادل مطلق آن تعیین می شود.
- روش تصادفی. هنگام استفاده از آن، تفاوتی که بین شاخص های اندازه گیری مورد نظر و قابل تکرار ایجاد می شود، زمانی اندازه گیری می شود که علائم روی ترازو (مثلاً کولیس و ورنیه) یا سیگنال های دوره ای منطبق شوند.
- روش تعویض. این بر اساس مقایسه با یک اندازه گیری است. پارامتر اندازه گیری شده با یک مقدار شناخته شده جایگزین می شود. با اندازه گیری تکثیر می شود. شرایط بدون تغییر باقی می ماند. برای مثال، توزین با حرکت متناوب جرم و وزنه ها روی یک کفه ترازو انجام می شود.
تجزیه و تحلیل فاضلاب: تکنیک اندازه گیری (PND F 14.1:2:4.135-98)
این MVI به شما امکان می دهد محتوای عناصر را در محدوده های خاص در یک محلول نمونه بدون تعیین کنید.رقیق سازی.
PND F 14.1:2:4.135-98 روشی را برای انجام اندازه گیری غلظت جرم ایجاد می کند:
- سیلیکون;
- باریم؛
- آلومینیوم؛
- بریلیم؛
- boron;
- تالیم؛
- سدیم؛
- آرسنیک و سایر عناصر.
در صورت لزوم می توان محتوای اکسیدهای عناصر مختلف را در نمونه های زباله، آشامیدنی، آب طبیعی با محاسبه تعیین کرد.
روش اندازه گیری غلظت جرمی مواد بر اساس تعیین شدت تابش اتم ها و یون های عنصر مربوطه برانگیخته شده در پلاسمای آرگون است.
موتور تحقیق
یک پمپ پریستالتیک و نبولایزر برای وارد کردن محلول نمونه (نمونه) به طیف‌سنج انتشار اتمی استفاده می‌شود. محلول به شکل قطرات کوچک (به شکل آئروسل) وارد محفظه می شود. آئروسل از طریق یک لوله مشعل در جریان آرگون به پلاسمای جفت شده القایی تزریق می شود.
در تمام مدت زمانی که نمونه در آن است (تقریباً 2-3 میلی ثانیه)، چرخه های تبخیر و اتمیزه شدن، یونیزاسیون و تحریک عبور می کنند. تابش ساطع شده توسط یون ها و اتم ها توسط طیف سنج در شکاف ورودی متمرکز می شود. این بیشتر توسط طول موج توسط یک توری پراش (عنصر پراکنده) از هم جدا می شود.
اسپکترومتر با پلی کروماتور به شما امکان می دهد تحقیقات چند عنصری را به طور همزمان انجام دهید. در این حالت تابش تک رنگ با عبور از پراش روی توری وارد شکاف خروجی می شود. در خروجی، تعداد ثابتی PMT (فتوالکترونیکچند برابر). هر یک از آنها تابش یک طول موج خاص را در خروجی خود ثبت می کنند.
در یک طیف‌سنج انتشار اتمی با سیستم نوری Echelle، جداسازی (تجزیه) تابش توسط یک توری پراش و یک منشور انجام می‌شود. در نتیجه، تصویر طیفی دو بعدی است.
عملکردهای ضبط کننده توسط CID (آشکارساز ماتریس نیمه هادی) انجام می شود. تعداد پیکسل های ضبط شده در آن بیش از 250 هزار است. در نتیجه می توان در یک اندازه گیری تجزیه و تحلیل چند عنصری را انجام داد و حساس ترین خطوط هر عنصر را ثبت کرد.
نمونه ای از روش اندازه گیری: کانی سازی نمونه
آنالیز نمونه های فاضلاب حاوی ذرات معلق قابل مشاهده (رسوب) به دو روش انجام می شود.
اولین تحقیق رگ های باز است. نمونه ای از فاضلاب حاوی رسوب یا ذرات معلق مخلوط می شود. پس از آن، 100 متر مکعب در یک شیشه (یا فلاسک) مقاوم در برابر حرارت قرار می گیرد. نمونه را ببینید.
در صورت نیاز به تعیین اشکال محلول مواد، نمونه ها از قبل فیلتر می شوند. برای این کار می توان از یک فیلتر غشایی یا کاغذی استفاده کرد.
یک نمونه خالی همزمان در حال آماده شدن است. از آب دئوئین‌شده یا دو تقطیر شده به جای فاضلاب استفاده می‌کند.
به نمونه های آنالیز شده و خالی، اسید نیتریک غلیظ (2 سی سی) و پراکسید هیدروژن (1 سی سی) اضافه می شود.
ظروف به مدت دو ساعت بدون جوشیدن گرم می شوند. در نتیجه محلول تا حدود 25 متر مکعب تبخیر می شود. ببینید
بعد ازپس از سرد شدن، نمونه ها با آب دئوئینه یا دو مقطر به حجم اولیه (100 سی سی) می رسند.
اگر یک سوسپانسیون باقی بماند، آن را (با فیلتر کردن) در یک ظرف خشک خارج می کنند.
تجزیه مایکروویو
همانند مورد قبلی، نمونه حاوی ذرات معلق باید مخلوط شود. نمونه های 50 سانتی متری را با سیلندر اندازه گیری 3 بگیرید و در یک استوانه PTFE قرار دهید.
پس از آن، اسید نیتریک غلیظ (2 سانتی متر3) به نمونه اضافه می شود. مخلوط به مدت 15-30 دقیقه در هود قرار داده می شود.
سیلندر PTFE در اتوکلاو (دستگاه گرمایش) اجاق مایکروویو قرار می گیرد. در این مورد، شما باید با راهنمای دستورالعمل تجهیزات راهنمایی شوید و اقدامات احتیاطی ایمنی را رعایت کنید.
دستگاه برای گرم کردن در فر قرار می گیرد. برنامه هضم نمونه نصب شده است.
اتوکلاوهای خنک شده به آرامی تکان داده می شوند. این لازم است تا محتویات کاملاً مخلوط شوند. پس از آن برای متعادل کردن فشار، درب آن را کمی باز کنید.
مخلوط تجزیه شده کیفی پس از حذف اکسیدهای نیتریک یک محلول شفاف مایل به زرد یا بی رنگ است. روی دیواره های آستر نباید ذرات حل نشده وجود داشته باشد.
محلول تا دمای اتاق خنک می شود، سپس به یک فلاسک 50 سانتی متری انتقال می یابد3. دیواره های آستر فلوروپلاستیک با آب مقطر یا دیونیزه (بخش های کوچک) شسته می شوند.
تصدیق
برای کسانی که MVI انجام می شوددر حوزه نظارت مترولوژی دولتی استفاده می شود. گواهی روش های اندازه گیری نیز برای کنترل وضعیت سیستم های پیچیده فنی (GOST 22.2.04) انجام می شود.
MTI، که خارج از محدوده کنترل و نظارت دولتی استفاده می شوند، طبق قوانین تعریف شده در شرکت یا بخش صنعت تأیید شده اند.
هدف کلیدی این روش تأیید امکان اندازه گیری به ترتیب و با خطای بیش از شاخص های ذکر شده در سند برای روش است.
گواهینامه توسط خدمات اندازه‌شناسی و سایر سازه‌های مجاز برای انجام عملکردهای تضمین یکنواختی اندازه‌گیری‌ها انجام می‌شود.
بررسی بر اساس نتایج بررسی مواد و اسناد گردآوری شده در طول توسعه MVI انجام می شود. اینها شامل مواد تحقیقاتی فنی/تجربی است.
اسناد برای صدور گواهی
لیست اوراق بهادار شامل:
- نیازهای اولیه برای ایجاد (توسعه) MMI.
- پیش نویس سند تنظیم کننده روش.
- برنامه و نتایج محاسبات/ارزیابی تجربی ویژگی های خطا.
نتیجه مثبت
در صورت احراز انطباق MMI با مفاد سند تنظیمی، مورد اخیر به ترتیب مقرر تأیید می شود. این (به جز استاندارد دولتی) نشان می دهد که MVI دارای گواهی است. در این مورد، سازمان (شرکت) که خدمات اندازه گیری آن بررسی را انجام داده است، نشان داده می شود. ممکن است توسط GNMC یا مرجع GMS نشان داده شود.
ثبت نام MVI
روشهای تایید شده مشمول حسابداری هستند. برای این کار، ثبت فدرال روش های اندازه گیری ایجاد شد. از چندین بخش تشکیل شده است.
تنظیم شده توسط روش های استاندارد و گواهی شده در نظر گرفته شده برای استفاده در مناطق توزیع کنترل و نظارت وضعیت اندازه شناسی باید بدون شکست ثبت شود.
برای درج در ثبت روشهای اندازه‌گیری، توسعه‌دهنده یک سند برای MVI به همراه یک کپی از گواهی گواهی پیوست به VNIMS (موسسه تحقیقاتی تمام روسیه خدمات اندازه‌گیری) ارسال می‌کند.
هزینه ثبت نام وجود ندارد.
به هر تکنیک زمانی که در رجیستر وارد می شود یک کد اختصاص داده می شود. این شامل مخفف FR (ثبت فدرال)، شماره بخش (یک رقمی)، کد نوع اندازه گیری (دو رقمی)، تاریخ ثبت (سال) و شماره حساب (پنج رقمی) است. به عنوان مثال: FR.1.37.1998.00004.
