روشهای آنالیز تیترومتری بر اساس گزینه تیتراسیون و بر اساس آن دسته از واکنش‌های شیمیایی که برای تعیین ماده (جزء) انتخاب می‌شوند، تقسیم‌بندی می‌شوند. در شیمی مدرن، تجزیه و تحلیل کمی و کیفی از هم متمایز می شوند.
انواع طبقه بندی
روش های آنالیز تیتریومتری برای یک واکنش شیمیایی خاص انتخاب می شوند. بسته به نوع تعامل، تعیین تیترومتری به انواع جداگانه تقسیم می شود.
روشهای تحلیل:
- تیتراسیون ردوکس. این روش مبتنی بر تغییر در حالت اکسیداسیون عناصر موجود در ماده است.
- تشکیل کمپلکس یک واکنش شیمیایی پیچیده است.
- تیتراسیون اسید-باز شامل خنثی سازی کامل مواد متقابل است.
خنثی سازی
تیتراسیون اسید-باز به شما امکان می دهد مقدار اسیدهای معدنی (قلیایی سنجی) را تعیین کنید و همچنین بازها (اسیدیمتری) را در محلول مورد نظر محاسبه کنید. این روش برای تعیین موادی که با نمک ها واکنش می دهند استفاده می شود. دراستفاده از حلال های آلی (استون، الکل) امکان تعیین مواد بیشتر را فراهم کرد.
سازند مجتمع
ماهیت روش آنالیز تیتریمتری چیست؟ قرار است مواد را با رسوب یون مورد نظر به عنوان یک ترکیب کم محلول یا اتصال آن به یک کمپلکس با تفکیک ضعیف تعیین کند.
Redoximetry
تیتراسیون ردوکس بر اساس واکنش‌های کاهش و اکسیداسیون است. بسته به محلول معرف تیتر شده مورد استفاده در شیمی تجزیه، موارد زیر وجود دارد:
- پرمنگناتومتری که مبتنی بر استفاده از پرمنگنات پتاسیم است؛
- یدومتری که مبتنی بر اکسیداسیون ید و کاهش ید است؛
- bichromatometry، که از اکسیداسیون با بی کرومات پتاسیم استفاده می کند؛
- بروماتومتری بر اساس اکسیداسیون برومات پتاسیم.
روش های ردوکس آنالیز تیتریمتری شامل فرآیندهایی مانند سریمتری، تیتانومتری، وانادومتری است. آنها شامل اکسیداسیون یا کاهش یون های فلز مربوطه می شوند.
به روش تیتراسیون
طبقه بندی روش های آنالیز تیتریومتری بسته به روش تیتراسیون وجود دارد. در نوع مستقیم، یونی که باید تعیین شود با محلول معرف انتخاب شده تیتر می شود. فرآیند تیتراسیون در روش جایگزینی بر اساس تعیین نقطه هم ارزی در حضورترکیبات شیمیایی ناپایدار تیتراسیون باقیمانده (روش معکوس) زمانی استفاده می شود که انتخاب نشانگر مشکل باشد و همچنین زمانی که برهمکنش شیمیایی کند است. به عنوان مثال، هنگام تعیین کربنات کلسیم، نمونه ای از یک ماده با مقدار اضافی محلول تیتر شده اسید هیدروکلریک درمان می شود.
معنای تحلیل
همه روشهای تحلیل تیتریمتری فرض می کنند:
- تعیین دقیق حجم یک یا هر یک از مواد شیمیایی واکنش دهنده؛
- وجود محلول تیتر شده که به لطف آن روش تیتراسیون انجام می شود؛
- آشکار کردن نتایج تجزیه و تحلیل.
تیتراسیون محلول ها اساس شیمی تجزیه است، بنابراین مهم است که عملیات اساسی انجام شده در طول آزمایش را در نظر بگیریم. این بخش ارتباط نزدیکی با تمرین روزانه دارد. با بی اطلاعی از وجود اجزا و ناخالصی های اصلی در یک ماده خام یا محصول، برنامه ریزی یک زنجیره فناوری در صنایع دارویی، شیمیایی و متالورژی دشوار است. مبانی شیمی تحلیلی برای مسائل پیچیده اقتصادی به کار می رود.
روشهای تحقیق در شیمی تجزیه
این شاخه از شیمی علم تعیین یک جزء یا ماده است. مبانی تجزیه و تحلیل تیتریمتری - روش های مورد استفاده برای انجام آزمایش. با کمک آنها، محقق در مورد ترکیب ماده، محتوای کمی بخش های جداگانه در آن نتیجه گیری می کند. همچنین در طول تحلیل تحلیلی امکان شناسایی وجود داردحالت اکسیداسیونی که جزء ماده مورد مطالعه در آن قرار دارد. هنگام طبقه‌بندی روشهای شیمی تجزیه، دقیقاً آنچه را که قرار است انجام شود، در نظر می‌گیرند. برای اندازه گیری جرم رسوب حاصل از روش تحقیق وزن سنجی استفاده می شود. هنگام تجزیه و تحلیل شدت یک محلول، تجزیه و تحلیل فتومتریک ضروری است. بزرگی EMF توسط پتانسیومتری اجزای تشکیل دهنده داروی مورد مطالعه را تعیین می کند. منحنی های تیتراسیون به وضوح آزمایش را نشان می دهند.
بخش روشهای تحلیلی
در صورت لزوم در شیمی تجزیه از روش های فیزیکی-شیمیایی، کلاسیک (شیمیایی) و همچنین فیزیکی استفاده می شود. در روش های شیمیایی، درک آنالیز تیتریمتری و وزنی مرسوم است. هر دو روش کلاسیک، اثبات شده و به طور گسترده در شیمی تجزیه استفاده می شوند. روش وزنی (گرانشی) شامل تعیین جرم ماده مورد نظر یا اجزای تشکیل دهنده آن است که در حالت خالص و همچنین به صورت ترکیبات نامحلول جدا می شوند. روش حجمی (تیتریمتری) تجزیه و تحلیل بر اساس تعیین حجم معرف مصرف شده در یک واکنش شیمیایی، گرفته شده در غلظت مشخص است. روشهای شیمیایی و فیزیکی به گروه‌های جداگانه تقسیم می‌شوند:
- اپتیکال (طیفی)؛
- الکتروشیمیایی؛
- رادیومتریک؛
- کروماتوگرافی؛
- طیف سنجی جرمی.
ویژگی های مطالعه تیتریومتری
این بخش از تحلیلیشیمی شامل اندازه گیری مقدار معرف مورد نیاز برای انجام یک واکنش شیمیایی کامل با مقدار مشخصی از ماده مورد نظر است. ماهیت این تکنیک این است که یک معرف با غلظت مشخص به صورت قطره ای به محلول ماده آزمایش اضافه می شود. افزودن آن تا زمانی ادامه می یابد که مقدار آن معادل مقدار آنالیت واکنش دهنده با آن شود. این روش به محاسبات کمی با سرعت بالا در شیمی تجزیه اجازه می دهد.
دانشمند فرانسوی گی-لوساک را بنیانگذار این تکنیک می دانند. ماده یا عنصری که در یک نمونه معین تعیین می شود، ماده در حال تعیین نامیده می شود. در میان آنها ممکن است یون ها، اتم ها، گروه های عاملی، رادیکال های آزاد مرتبط باشند. معرف ها مواد گازی، مایع و جامد هستند که با یک ماده شیمیایی خاص واکنش نشان می دهند. فرآیند تیتراسیون شامل افزودن یک محلول به محلول دیگر در حالی که دائما مخلوط می شود. پیش نیاز اجرای موفقیت آمیز فرآیند تیتراسیون، استفاده از محلولی با غلظت مشخص (تیترانت) است. برای محاسبات، از نرمال بودن محلول استفاده می شود، یعنی تعداد گرم معادل های ماده ای که در 1 لیتر محلول موجود است. منحنی‌های تیتراسیون پس از محاسبات ساخته می‌شوند.
ترکیبات یا عناصر شیمیایی در مقادیر وزنی کاملاً مشخص و متناسب با معادل‌های گرمشان با یکدیگر تعامل دارند.
گزینه هایی برای تهیه محلول تیتر شده با توجه بهمواد اولیه وزن شده
به عنوان اولین روش تهیه محلولی با غلظت معین (تیتر معین)، می توان نمونه ای از جرم دقیق را در آب یا حلال دیگری حل کرد و همچنین محلول تهیه شده را به حجم مورد نیاز رقیق کرد.. تیتر معرف به دست آمده را می توان از روی جرم شناخته شده ترکیب خالص و از حجم محلول تهیه شده تعیین کرد. از این تکنیک برای تهیه محلول های تیتر شده از آن دسته از مواد شیمیایی که می توان به شکل خالص به دست آورد، استفاده می شود که ترکیب آنها در طول نگهداری طولانی مدت تغییر نمی کند. برای توزین مواد مصرفی از بطری هایی با درب بسته استفاده می شود. این روش تهیه محلول برای مواد با خاصیت رطوبت سنجی افزایش یافته و همچنین برای ترکیباتی که با مونوکسید کربن وارد برهمکنش شیمیایی می شوند مناسب نیست (4).
دومین فناوری برای تهیه محلول های تیتر شده در شرکت های شیمیایی تخصصی، در آزمایشگاه های ویژه استفاده می شود. این بر اساس استفاده از ترکیبات خالص جامد وزن شده در مقادیر دقیق و همچنین استفاده از محلول هایی با نرمال خاص است. مواد در آمپول های شیشه ای قرار می گیرند و سپس مهر و موم می شوند. به موادی که داخل آمپول های شیشه ای هستند فیکسانال می گویند. در طول آزمایش مستقیم، آمپول با معرف روی یک قیف شکسته می شود که دارای دستگاه پانچ است. سپس کل جزء به یک فلاسک حجمی منتقل می شود سپس با افزودن آب حجم مورد نیاز محلول کار به دست می آید.
تیتراسیون نیز از یک خاص استفاده می کندالگوریتم عمل بورت با محلول کار آماده تا نقطه صفر پر می شود تا هیچ حباب هوا در قسمت پایینی آن وجود نداشته باشد. سپس محلول آنالیز شده با پیپت اندازه گیری می شود و سپس در یک فلاسک مخروطی قرار می گیرد. چند قطره نشانگر به آن اضافه کنید. به تدریج، محلول کار به صورت قطره ای به محلول تمام شده از بورت اضافه می شود و تغییر رنگ کنترل می شود. هنگامی که یک رنگ پایدار ظاهر می شود، که پس از 5-10 ثانیه ناپدید نمی شود، تکمیل فرآیند تیتراسیون قضاوت می شود. سپس آنها به محاسبات، محاسبه حجم محلول مصرف شده با غلظت معین، نتیجه گیری از آزمایش را ادامه می دهند.
نتیجه گیری
تجزیه و تحلیل تیتریومتری به شما امکان می دهد ترکیب کمی و کیفی آنالیت را تعیین کنید. این روش شیمی تجزیه برای صنایع مختلف ضروری است، از آن در پزشکی، داروسازی استفاده می شود. هنگام انتخاب یک محلول کار باید به خواص شیمیایی آن و همچنین توانایی تشکیل ترکیبات نامحلول با ماده مورد مطالعه توجه شود.
